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農藥質量標準概述

(發布日期:2005-8-9 13:10:15)
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     工廠生產的未經加工的農藥原產物稱之為原藥,原產物在常溫下是固體的稱之為原粉,如綠麥隆原粉。是液體的,則稱之為原油,如禾單丹、禾草敵原油。工廠生產的原藥一般不能直接施用,要根據原藥的理化性質和使用技術的要求將原藥加工成制劑才能施用。原藥和制劑的質量對施藥的效果有密切的關系。

    一、原藥的質量標準

    1. 純度  純度即原藥中有效成份的含量,以百分率表示。純度是原藥質量的主要指標,有效成分含量百分率越高質量越好。聯合國糧農組織(FAO)和世界衛生組織(WHO)公布的農藥原藥質量標準,純度應在90%以上。在我國的農藥質量標準中,原藥的純度一般也能達到90%以上。純度低的農藥原藥中雜質的含量就高,原藥中雜質過多有以下害處:(1)可能會對作物產生藥害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用芐嘧磺隆出現藥害,造成稻苗死亡。芐嘧磺隆對稻苗的安全性較好,一般不會產生藥害。據初步研究表明:產生藥害的原因是芐嘧磺隆中的雜質JP-003和JP-004含量超標。(2)雜質較多會增高原藥對人的毒性。例如甲胺磷的純品對大鼠的LD50為30mg/kg體重,而國內有的廠家生產的50%甲胺磷乳油對大鼠的LD50為13.6mg/kg,說明毒性增高,其原因為甲胺磷原油中有5種雜質的含量較高,而且這5種雜質的毒性也較甲胺磷純品的毒性為高。(3)原藥中雜質都對以有效成分分子中含有某元素或某原子團的量計算有效成分含量的化學分析法失去原有的準確度。由于雜質中同樣含有與有效成分相同的元素或原子團,使測定的結果產生偏差,不能反映原藥及其制劑中有效成分的真實含量。(4)原藥中的雜質還給加工粉劑帶來困難,因為雜質的存在使原藥的凝固點下降,不易粉碎。(5)原藥的雜質能降低有效成分的穩定性,而且隨著農藥的使用,雜質進入環境之中,造成污染。所以要盡可能提高原藥的純度,減少雜質的含量。

    2. 酸堿度  酸堿度既是原藥的質量指標也是制劑的質量指標。酸堿度是指農藥原藥及其制劑中含游離酸或游離堿的數量,或其氫離子濃度。限制酸堿度的目的主要是降低貯存過程中農藥原藥和制劑中有效成分的分解作用,防止制劑物理性能改變及其使用時產生藥害。此外還可以用作評估農藥對包裝材料腐蝕性的參考。FAO對原藥及制劑及制劑酸堿度的質量標準均以酸度(H2SO4的含量百分數)或堿度(NaOH的含量百分數)表示,對原粉一般要求為<0.1%~0.2%,原粉及制劑的酸堿度有時以PH值表示。我國對農藥原藥規定以酸度或堿度表示,對制劑大多規定以PH值表示。

    3. 水分含量  水分含量既是原藥又是制劑的質量指標。限制農藥原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用,保持化學穩定性。對粉劑、可濕性粉劑來講限制水分含量可使制劑保持良好的分散狀態,噴灑時能很好的分散到葉面上。FAO在1971年后頒布的農藥質量標準中,對農藥原藥及乳油、部分可溶性粉劑等劑型均有水分含量指標,而對粉劑、可濕性粉劑即無水分含量指標。我國對粉劑的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉劑所用填料種類不同,其吸水性能有差異,有的填料吸水性強,即使水分含量高些,也不影響粉劑的分散性能;有的填料吸水性能弱,即使水分含量不太高,也會影響粉劑的分散性,因此用控制水分含量以保證粉劑的分散性的辦法是不可靠的,用粉劑的流動性指標控制粉劑的分散性比用水分含量控制的辦法更有效。我國在粉劑類農藥制劑的質量標準中沒有流動性指標,而用限制水分含量控制其分散性。

    二、制劑的質量標準

    1. 有效成分含量  有效成分含量是農藥制劑中最重要的指標,以質量百分數克/千克或克/升表示。有效成分是指農藥產品中具有生物活性的特定化學結構成分。生物活性系指對昆蟲、螨、病菌、鼠、雜草等有害生物的行為、生長、發育和生理生化機制的干擾、破壞、殺傷作用,還包括對動、植物生長發育的調節作用,FAO對農藥制劑的有效成分含量允許在標明含量上下一定范圍內變化,例如50g/kg(±10%)。我國的標準要求為應不低于標明含量,近年也有允許在標明含量上下一定范圍內變化的趨勢。

    2. 粉粒細度  粉劑類農藥制劑(粉劑、可濕性粉劑、懸浮劑、干懸浮劑、粒劑)質量指標之一。以能通過一定篩目的百分率表示。如日本、美國規定粉劑的細度為98%通過45微米篩(325目篩)。我國目前對大多數粉劑只要求95%通過75微米篩(200目篩)。粉劑的藥效和細度有密切的關系。在一定范圍內,藥效與粒徑成反比,觸殺性殺蟲劑的粉粒愈小,則每單位重量的藥劑與蟲體接觸面愈大,觸殺效果也就越好。在胃毒性農藥中,藥粒愈小,愈易為害蟲吞食,食后亦較易被腸道吸收而發揮毒效。但藥粒過細,有效成分揮發加快,藥效期縮短,噴藥時飄移嚴重,反而會降低藥效,并對環境不利。因此,在確定粉劑的細度時,應根據原藥特性、加工設備條件和施藥機械水平,確定合適的粒徑。

    3. 容重  容重是粉劑的質量指標之一。容重即每單位容積內粉體的質量(克/毫升),又稱表現比重。按填充緊密程度的不同,容重又分為疏松容重和緊密容重兩種。前者是粉體自然裝滿容器時的容重。后者是粉體裝入容器后,經規定的機械震動,使粉體裝填比較緊密時的容重。同一種粉體的容重小,表示粉粒較細,粉體含水量低。在測定方法一致的條件下,粉劑和可濕性粉劑的容重與所用填料的容重、助劑的種類、有效成分的種類和濃度以及粉粒的細度有關,填料的容重影響最大。選擇填料的容重要考慮兩個因素:(1)固體原藥和填料的疏松容重相近,以避免在施藥過程中原藥和填料的分離,造成單位面積上藥劑不均勻;(2)從施用的藥械和風速考慮填料的容重。當風速小于2.5米/秒時,要求粉粒的容重在0.46~0.60克/毫升范圍之內,飛機噴粉則要求在0.66~0.80克/毫升之間。容重可用于監測粉劑的粉碎程度及含水情況,也可根據粉劑的容重來計算包裝袋的大小以及粉劑加工廠的倉容。

    4. 潤濕性  可濕性粉劑類農藥制劑質量指標之一,以被測的可濕性粉劑從一定高度撒到水面致完全濕潤的時間。我國制定的測定方法為將通過40目篩(約400微米)的5克樣品,在距水面100毫米處,撒入盛有30℃標準硬水(342毫克/升,鈣:鎂=80:20)的燒杯中,記錄從樣品撒入致完全潤濕的時間。很多不溶于水的原藥都是不能被水潤濕的,要想改變這種性質就要在加工時配加一定量好的潤濕劑。潤濕劑可降低農藥顆粒與水之間的界面張力,使藥粉能很快被水潤濕、分散。對可濕性粉劑不但要求制劑本身具有被水潤濕的性能,而且還應要求按使用時規定的稀釋倍數用水稀釋使其懸浮液噴到植物上后,能很好地潤濕植物,并能展開。潤濕性差的可濕性粉劑懸浮液噴到植物上后,不能很好潤濕和擴展,藥液很容易從葉片上滾落下去,降低了藥效的發揮。因而常見在施用可濕性粉劑時,另外加入一些表面活性劑,就會提高藥效,這也可能就是增加了懸浮液的潤濕性。FAO規定可濕性粉劑的潤濕性為不大于1或2分鐘,我國規定一般不大于5分鐘。限定潤濕時間的目的是使施用前加水稀釋時,能很快被水潤濕,分散成為均勻一致的懸浮液。

    5. 懸浮率  可濕性粉劑、懸浮劑、水分散粒劑、微囊劑等農藥劑型質量指標之一。將其用水稀釋成懸浮液,在特定溫度下靜置一定時間后,以仍處于懸浮狀態的有效成分的量占原樣品中有效成分量的百分率。上述農藥制劑對水稀釋變成懸浮液后,用噴霧器噴灑,要求農藥有效成分的顆粒在懸浮液中能在較長時間內保持懸浮狀態,而不沉在噴霧器的底部,這樣噴出去的藥液比較均勻,防效好;如果沉在底部,早噴出去的藥液濃度就會降低,植物上的藥量少,防效會降低;而晚噴出去的藥液濃度過高有可能對植物造成藥害,所以懸浮液懸浮率的高低是制劑藥效能否發揮作用的重要因素。我國對農藥制劑稀釋液的懸浮率要求在50%~70%之間,少數產品要求80%。

    6. 乳液穩定性  乳油類農藥制劑質量指標之一。用以衡量乳油加水稀釋后形成的乳液中,農藥液珠在水中分散狀態的均勻性和穩定性。乳油類農藥制劑需用水稀釋成乳液后噴施。農業上使用的乳液絕大多數為水包油(O/W)型,要求液珠能在水中較長時間地均勻分布,油水不分離,使乳液中有效成分濃度保持均勻一致,充分發揮藥效,避免產生藥害。穩定性的優劣與配制乳油時選用的乳化劑的品種和加入量有關。FAO對乳液穩定性的檢測方法為:經熱貯穩定性處理后的樣品,用標準硬水稀釋20倍,搖勻后立即觀察,應完全乳化,停放半小時后分離出的乳膏容積一般不大于2ml,停放2小時后分離出的乳膏及浮油容積一般不大于4ml。停放24小時后重新搖均,分離物應能再乳化。我國制訂的乳液穩定性測定標準為:乳油經用342毫克/升標準硬水稀釋一定倍數(200、500、1000倍),攪勻后放入100毫升量筒中,在25~30℃靜置1小時觀察,應沒有浮油、沉油或沉淀析出。稀釋倍數過高的如1000倍,即使乳液不夠穩定,有少量浮油或乳膏分離出來,也不易觀察到,這種觀測方法是不合理的。用標準硬水的稀釋倍數應該統一規定為200倍。

    7. 成煙率  農藥煙劑的質量指標之一。以煙劑燃燒時農藥有效成分在煙霧中的含量與燃燒前煙劑中農藥有效成分含量的百分比表示。煙劑在燃燒發煙過程中,其有效成分受熱力作用,只有揮發或升華成煙的部分才有防治效果,其余受熱分解或殘留在渣中。煙劑有效成分成煙率要求大于80%,蚊香有效成分成煙率要求大于60%。不同農藥在同一溫度下,或同一農藥在不同溫度下,其成煙率是不同的,而溫度則取決于農藥配方。應選擇成煙率高的農藥配方加工成煙劑。

    三、農藥產品的“保證期”

    化工部、農林部、全國供銷合作總社于1978年聯合發布了“農藥質量管理條例”,其中第12條規定農藥產品“應明確規定產品的保證期。保證期一般至少為2年。”這是因為農藥制劑生產出來以后,有時要留到下一年施用,如果制劑質量標準中各項指標有明顯變化,施用后將不能保證防治的效果。國際上各種農藥制劑的保證期也多在2年以上。保證期2年,即農藥產品出廠后2年內,產品質量標準中各項指標均應合格。

四、商品農藥采樣  農藥生產企業產品出廠檢驗、經銷部門和用戶進行進貨驗收檢驗、質量糾紛的仲裁分析以及國家授權機構的監督抽查檢驗等過程中,采樣是首先進行的也是最重要的工作,對所采樣本進行檢驗的結果是判定本批產品質量狀況的依據。為了使商品農藥采樣方法標準化,聯合國糧農組織(FAO)制定有適用于農藥的采樣方法標準,作為國際商業往來中通用標準采樣方法。我國也制訂有商品農藥采樣方法國家標準(GB1605-79)。采樣方法為:農藥品種和制劑種類繁多,物理狀態差異很大,在采樣時除應遵照一般采樣規則外,還應考慮到不同狀態產品的采樣方法:(1)固體產品采樣。取樣件數取決于貨物的批重或件數。每批在200件以下的,可按5%采取;200件以上的可按3%采取。開采件數以5~10件為宜。大的包裝容器應從上、中、下三部分采取。可用勺或帶槽的采樣器采樣。每件取樣不少于100克。將所取樣品用四分法反復縮分,最后取100~150克密封存放備檢。(2)液體樣品采樣。取樣時應盡量使產品混合均勻,然后用取樣器取出所需的容量。每批產品開采3~5件,每件取樣不少于500毫升,將所取樣品混合均勻,最后取不少于200毫升的樣品,密封存放備檢。(3)特殊形態產品采樣。應根據具體情況,采用適當的方法取樣。如氣霧劑可從每批中任取數瓶送檢。從一批產品所取商品農藥樣品,僅能代表本批產品。故所取樣品均須注明:產品名稱、生產廠家、生產日期、批號、取樣日期及地點。在供需雙方對農藥產品質量發生爭議而要求進行仲裁分析時,或國家授權的農藥質量監督機構進行產品質量監督抽查時,采樣應由爭議雙方或抽檢與被抽檢雙方共同進行。雙方簽字封樣,一式兩份,一份送檢驗機構檢驗,一份留存以備復驗。
 

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